丰桥技术科学大学教授Hiromi Nakano与一家公司合作,开发了一种小型轻质气压控制气氛炉,可以在3倍大气压下快速均匀地合成Li 2O-Nb2O5-TiO2(LNT)固溶体材料的周期性结构。他们使用详细的组成/结构分析发现了这其中潜在的机制。与传统电炉相比,这种烧结工艺的时长降低了四分之一,而且该技术也可应用于其它材料。
气压控制气氛炉使用常规100 V交流电源,可以节约800瓦能量。这种气氛炉利用压缩机或气流来提供/控制加压气体,材料可以被加热到1100摄氏度。
为了验证这种新型气氛炉的性能,目前的研究主要集中在LNT固溶体上。Nakano教授和她的团队多年来一直致力于LNT固溶体的研究,尤其是它们的电学性质和作为磷光体的基质材料的应用,他们已经获得了电炉和毫米波加热系统中的材料的基本数据。Nakano教授说:“在一个特定的结构层中,这种材料表现出一种独特的周期结构(上层建筑),称为自组织结构层中的M相。这种上部结构具有一个三角状的LiNbO3型结构,作为基体,通过周期性地插入刚玉[Ti2O3] 2 层作为共生层,从而使基体分开。对于传统的电炉,具有均匀的上部结构材料需要很长的烧结过程。如果这些材料可以在较短的时间内均匀地合成,它们就可以作为实际材料得到更广泛的应用。
那么快速合成在本研究中是如何实现的?众所周知,在低氧分压下,氧空位机制占主导地位,在高氧分压下阳离子空位占主导地位。使用低气压进行研究,导致团队发现材料存在氧扩散机制,其中还涉及间隙氧,尽管占主导地位的是阳离子空位。如图2所示,Ti价从Ti4 到Ti3 在共生层中发生变化,从而导致氧空位。然后,间质氧沿着共生层的方向促进氧扩散,就像球池上的球一样。结果,晶粒形状在晶粒生长方向上变为各向异性,并形成板状晶粒。
Nakano教授说:“在发展的初期,我考虑使用不同的设备进行快速烧结,因为我认为在3倍大气压的情况下,不能使用气压控制炉进行快速烧结。但是有一天,我们的研究伙伴公司一位工程师用这个熔炉进行了实验。尽管过去没有类似的实验成功,但在那个特定的日子里,这个特殊的实验产生了一种非常均匀的材料。从那时起,我开始使用这个气压控制炉,在各种条件下进行实验,*终确认这样会导致烧结时间的减少。然而,在这样的加压区,成功合成材料的报道很少,我花了三个月的时间通过出版物来尝试并揭示快速烧结背后的机理。就在那时,我参加了一个会议,一位受邀的讲演者讨论了在高温下氧的扩散行为,他还展示了一段视频,解释了他们模拟的结果。当材料具有氧空位时,间隙氧在材料中分散氧离子,很像撞击桌上的球。我一看到这段视频,就把它们两个放在一起,我意识到这是快速烧结背后的机制。
“目前,我们正将这项技术进行扩大,应用于其他在压力控制气氛炉中烧结很长时间的材料。目前我们烧结的材料可用于不同领域的产品,如光通信设备、各种传感器和LED。